Makalah Spektrofotometri Serapan Atom

MAKALAH ANALISIS FISIKO KIMIA

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Disusun Oleh :

Arofah Hajah

Icha Febrilia Utami E

Yosepha

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

BANDUNG

                                                                             2015 

KATA PENGANTAR

Segala puji marilah kita panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan makalah Analisis Fisiko Kimia yang berjudul “Spektrofotometer Serapan Atom.

Makalah ini dibuat untuk memenuhi tugas mata kuliah Analisis Fisiko Kimia dan juga untuk menambah wawasan mahasiswa tentang prinsip dan kegunaan alat spektrofotometer sarapan atom ini.

Kami menyadari masih banyak kekurangan dalam pembuatan makalah ini, maka dari itu kritik dan saran yang membangun sangat kami harapakan demi kesempurnaan makalah ini.

Bandung, Desember 2015

Penyusun  

1.1  Latar Belakang Masalah

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah ilmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadang-kadang dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum menguap dari puncak nyala, dan gas-gas itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi, lagi pula sistem optis itu tidak memeriksa seluruh nyala, melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik puncak pembakar.

Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri serapan atom. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara 200-300 nm, metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

1.2 Perumusan Masalah

·       Apa yang dimagsud dengan spektrofotometer serapan atom ?

·       Bagaimana cara kerja spektrofotomter serapan atom ?

·      Apa kelebihan dan kekurangan spektrofotometer serapan atom dibanding dengan alat lain ?

·      Apa saja contoh penelitian yang dilakukan dengan spetrofotometer seapan atom ?

1.3 Tujuan perumusan masalah

·         Untuk mengetahui apa yang dimagsud dengan spektrofotometer serapan atom

·         Untuk mengetahui cara kerja dari alat spektrofotometer serapan atom

·         Untuk mengetahui kelebihan dan kekurangan spektrofotometer serapan atom

·         Untuk mengetahui contoh analisis yang dilakukan dengan spektrofotometer serapan atom

 

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Misalnya, garam-garam logam akan memberikan warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik.

Ketika menyerap radiasi, elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Pada kondisi ini, atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G)

2.2 Komponen

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis). 

Sumber Cahaya

Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan utama sebagai berikut:

(a)    Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang di berikan oleh monokromator jauh lebih lebar dari pada pita absorpsi, sehingga banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.

(b)   Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan. 

Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut. Gambar.2 menunjukkan perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator. Dari gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena panjang gelombangnya tidak berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan dapat dikatakan bahwa sangat banyak cahaya yang tidak digunakan atau menyimpang.

Spektrum Zn diamati pada panjang gelombang 213,4 nm sebelum dan sesudah transmisi melalui monokromator konvensional. Walaupun lebar pita dari monokromator tidak lebih kecil dari sebelum transmisi, akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang gelombang yang diinginkan. Dengan memilih lampu yang mengandung analit yang diukur, maka kita dapat mengetahui bahwa panjang gelombang yang digunakan sama dengan dengan pita absorpsi analit yang diukur. Ini berarti bahwa semua radiasi yang dipancarkan oleh sumber cahaya dapat diabsorpsi sampel dan hukum Beer dapat di gunakan. Dengan menggunakan sumber cahaya tunggal, monokromator konvensional dapat dipakai untuk mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut dengan pita resonansi. Pita resonansi ini menunjukkan transisi atom dari keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya sangat sensitif untuk mendeteksi logam yang diukur (Adam Wiryawan., dkk, 2007)

Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)

Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 – 20 mA.

Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam: Digunakan untuk pengukuran beberapa logam                                                           sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

   

Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah ”Electrodless Dischcarge Lamp” lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil  

2.       Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.  Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan.  Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol.  Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).  Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen.  Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang di pancarkan oleh lampu katode tabung. Pada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah nebulizer pneumatic yang di hubungkan dengan pembakar (burner). Diagram nebulizer dapat di lihat pada Gambar. 5. Sebelum menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu berbentuk ”U” untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius. Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala. Sample yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.

1. Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

2. Nitrous oksida-asetilen

 Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W.

Prinsip dari SSA, larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.

    

3.   Monokromator 

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp

4.   Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:

·         Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.

·         Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

5.  Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.

6.    Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

 

2.3 Optimasi AAS

Pada peralatan optimasi Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada peralatan SSA meliputi:

·         Pemilihan persen (%) pada transmisi

·         Lebar celah (slith width)

·         Kedudukan lampu terhadap focus slit

·         Kemampuan arus lampu Hallow Cathode

·         Kedudukan panjang gelombang (λ)

·         Set monokromator untuk memberikan sinyal maksimum

·         Pemilihan nyala udara tekanan asetilen

·         Kedudukan burner agar memberikan absorbansi maksimum

·         Kedudukan atas kecepatan udara tekan

·         Kedudukan atas kecepatan asetilen.

2.4 Teknik-teknik analisis

Dalam analisa secara spektrometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain:

1.       Metode kurva kalibrasi

Dalam metode kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standard dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA.  Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε. B atau slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan diintropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau di masukkan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi

2.       Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (C_std).  Selanjutnya absorbsi larutan standard (A_std) dan absorbsi larutan sampel (A_smp) diukur dengan spektrofotometri.

Dari hukum Beer diperoleh:

A_std = ε. B. C_std                                            A_smp = ε. B. C_smp

ε. B = A_std/C_std                                            ε. B = A_smp/C_smp

Sehingga:

A_std/C_std = A_smp/C_smp                 C_smp = (A_smp/A_std).C_std

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standard, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

3.       Metode adisi standard

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standard.  Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar.  Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu, kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standard, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu larutan standard dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.  Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:

A_x = k.C_x;                                                      A_T = k(C_s+C_x)      

Keterangan,

C_x = konsentrasi zat sampel

C_s = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

A_x = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

A_T = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persamaan di atas digabung, akan diperoleh:

C_x = C_s x {A_x/(A_T-A_x)}              

Konsentrasi zat dalam sampel (C_x)dapat dihitung dengan mengukur A_x dan A_T dengan spektrofotometer.  Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara A_T lawan C_s, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke A_T = 0, sehingga diperoleh:

C_x = C_s x {A_x/(0-A_x)} ; C_x = C_s x (A_x/-A_x)    

2.5 Keunggulan dan Kelemahan SSA

1.      Beberapa keunggulan SSA, yaitu :

      a.     Sensitivitas (kepekaan) : cara ini sangat pekat, banyak unsur dapat ditentukan pada kadar ppm, bahkan beberapa unsur dengan teknik tertentu dapat ditentukan dalam orde ppb.

b.      Selektifitas : cara ini sangat selektif, sehingga dapat menentukan beberapa unsur sekaligus dalam suatu larutan cuplikan tanpa perlu pemisahan.

c.       Ketelitian dan Ketepatan : ketelitian SSA relatif baik karena gangguan-gangguan dalam pengukuran ternyata kurang dibandingkan instrumen lain. Ketepatan SSA cukup baik, karena sederhananya isyarat dan telitinya hasil pengukuran yang menjadi dasar pembuatan kurva kalibrasi.

      2. Beberapa kelemahan SSA, yaitu :

          a.       Beberapa unsur tidak mudah menghasilkan uap atom dalam keadaan dasar ketika mencapai nyala, seperti terdisosiasinya senyawa stabil sehingga menghalangi deteksi dan penetapan, misalnya Al, Mo, Si dan Ti

              b. Beberapa nyala lebih tepat untuk unsure-unsur tertentu, maka bertambahnya contoh yang akan ditentukan memerlukan tidak hanya satu penukaran sumber cahaya dan setting teteapi juga penukaran nyala, pembakaran dan sumber gas.

Menurut Umar Ubbe (2003), hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorbsi adalah linear. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan supaya hukum Beer dapat dipakai, yaitu syarat konsentrasi, syarat kimia, syarat cahaya, dan syarat kejernihan.

a. Syarat konsentrasi, pada konsentrasi tinggi (0,01 M) jarak rata-rata diantara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan ke tegangannya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi. Oleh karena itu konsentrasi ini bergantung konsentrasi yang menyebabkan penyimpangan dari kelinearan hubungan absorbansi dengan konsentrasi.

b. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau beraksi dengan pelarut menghasikan produk pengabsorbsi spectrum yang berbeda dari zat yang dianalisis

c. Syarat cahaya, Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang monokromatis (cahaya yang memiliki satu panjang gelombang)

d. Syarat kejernihan, Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid, menyebabkan penyimpangan. Sebagian cahaya akan dihamburkan oleh partikel koloid akhirnya kekuatan cahaya diabsorbsi berkurang.

Supaya hokum Beer dapat dipakai dengan baik maka :

a. konsentrasi rendah

b. zat yang diukur harus stabil

c. cahaya yang dipakai harus monokromatis

d. larutan yang diukur harus jernih

2.6 Gangguan-gangguan dalam metode AAS

a.       Ganguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).

b.      Gangguang Matrik

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).

c.       Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

d.      Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan jukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.

2.7 Contoh Analisis

     Penentuan Pb dalam campuran dengan Zn cara kurva baku

o  Tujuan percobaan :

1.    Menentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung Zn menggunakan cara kurva baku

       2.    Mempelajari pengaruh cara kurva baku terhadap akurasi dan presisi    pengukuran Pb

Pendahuluan
Sensitivitas analisis Zn = 0,03 ppm ; sensitivitas analisis Pb = 0,3 ppm. Karena Zn 10 kali lebih sensitif dibandingkan Pb maka akan memerlukan dua macam larutan sampel, yang satu berkonsentrasi 10 kali konsentrasi lainnya. Karena pada konsentrasi ini kedua larutan Zn dan Pb adalah sama.

     o  Prosedur percobaan :

      1.      Buatlah 500 mL larutan yang menghasilkan 40%T (A =0,4) untuk Pb (kira-kira 30 ppm Pb)

      2.      Gunakan larutan ini untuk analisa Pb, yang jika diencerkan 10 kalinya dapat digunakan untuk menganalisa Zn (kira-kira 3 ppm Zn)

      3.      Timbang garam Pb yang diperlukan untuk membuat 500 mL larutan sampel yang mengandung 30 ppm Pb dan 30 pm Zn

      4.      Masukkan ke erlenmyer 100 mL, tambahkan 10 mL HNO3 pekat, 10 mL akuades dan 10 mg asam sitrat

      5.      Panaskan sampai larut, dinginkan dan pindahkan ke labu takar 500 mL serta encerkan dengan akuades sampai tepat tanda

      6.      Pipet 10,0 mL larutan ini dan encerkan dengan akuades sampai tepat 100 mL, larutan ini digunakan untuk menganalisis Zn

      7.      Siapkan larutan baku Pb (10 ; 20 ; 30 ; 40 dan 50 ppm) dan larutan baku Zn (1 ; 2 ; 3 ; 4 dan 5 ppm)

           8.      Buat kurva baku untuk masing-masing logam

      9.      Dengan menggunakan dua larutan yang telah dipersiapkan ( larutan 500 mL dan 100 mL) tentukan kadar (%) Pb dan Zn dalam sampel menggunakan cara kurva baku

10.  Periksa kesalahan masing-masing hasil jika kesalahan pembacaan diperkirakan 1%
 

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Dari penjelasan-penjelasan tersebut maka dapat ditarik kesimpulan bahwa Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi  yang diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Agar intensitas awal sinar (Po) dan  sinar yang diteruskan (P) dapat diukur, maka energi sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan energi penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga. Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi element.

Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang berfungsi untuk membuat sinar yang datang dari sumber sinar berselang – seling sehingga sinar yang dipancarkan juga akan berselang -  seling. AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif. Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis kuantitatif

·         Gangguan kimia

·         Gangguan matrik

·         Gangguan ionisasi dan

·         Gangguan background

3.2 Saran

Pada saat praktek menggunakan alat spektrofotometer serapan atom perlu adanya kerjasama antara praktikan dan pembimbing agar praktikan dapat memahami dan mampu menggunakan alat dengan baik dan benar.

DAFTAR PUSTAKA

https://ahmadwaliy.files.wordpress.com/.../kuliah-aas-atmajaya-2011.

elisa1.ugm.ac.id/files/Arie_BS/fLBIGSYh/05_AAS.ppt

http://gusti-muhammadh.blogspot.co.id/2012/05/aas-atomic-absorbtion-spektrofotometer.html

http://udhienk-syeam.blogspot.co.id/2012/11/analisa-logam-fe-dan-pb-pada-air-dengan.html

http://dokumen.tips/download/link/aas-kadar-kelompok-4

https://gusnil45mind.files.wordpress.com/2010/12/bu.jpg

http://fahrizalchems.blogspot.co.id/2013/07/atomic-absorption-spektroscopy-aas.html

https://www.coursehero.com/file/pv0r8f/a-Syarat-konsentrasi-Pada-konsentrasi-tinggi-001-M-jarak-rata-rata-diantara-zat/

https://blogpenemu.blogspot.co.id/2014/04/max-planck-pencetus-teori-kuantum.html